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自動(dòng)測(cè)氫儀實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
2023-06-09 來(lái)自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):223
自動(dòng)測(cè)氫儀實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
(1)分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶、Ｕ形管等器具清洗干凈。
(2) 分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對(duì)其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無(wú)水高lu酸鎂，對(duì)藥品的要求：變化硅膠（工業(yè)品），氫氧化鈉（ＧＢ629-76）化學(xué)純；無(wú)水高lu酸鎂二級(jí)，粒度1-3毫米，化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅（HGB3438-62）二級(jí)，裝入量應(yīng)是凈化爐膛長(zhǎng)的 ，約100mm，應(yīng)在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉堵住，另一端（進(jìn)氣）用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好。燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長(zhǎng)，位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克高錳酸鉀（分析純或化學(xué)純）溶于約2升蒸餾水中，另取107．5克硝 suan 銀（分析純或化學(xué)純）先深于50mL蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻，逐漸放冷，靜止過(guò)夜則生成具有光澤的深紫色晶體，用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60℃-80℃干燥4小時(shí)，取少量晶體放在瓷器中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘?jiān)?，收集在磨品瓶中備用，未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。
附測(cè)碳時(shí)，需在電解池末端用硅像膠管連接U型管三根，第yi根（與電解池連接）管內(nèi)一半裝無(wú)水高氫酸鎂，另一半裝二氧化錳，另外兩根所裝藥品相同，裝 無(wú)水高氫酸鎂， 裝堿石棉，出口處按氣泡計(jì)，內(nèi)裝少量硫酸。
將予先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平，在煤樣上撒一層三氧化二鉻，把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。
（3）將儀器所用引線連接好，接好水路、氣路和電源，經(jīng)檢查無(wú)誤的情況下，可開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，待爐溫升至溫度時(shí)，即可做樣品分析。