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自動測氫儀實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
(1)分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干凈。
(2) 分別裝入適量的試劑,向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠,瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉,蓋橡皮塞,對其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水高lu酸鎂,對藥品的要求:變化硅膠(工業(yè)品),氫氧化鈉(GB629-76)化學(xué)純;無水高lu酸鎂二級,粒度1-3毫米,化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅(HGB3438-62)二級,裝入量應(yīng)是凈化爐膛長的 ,約100mm,應(yīng)在爐子的中間部位,二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉堵住,另一端(進(jìn)氣)用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好。燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長,位置在轉(zhuǎn)化爐的后部,靠近接電解池出口端。具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法,稱取100克高錳酸鉀(分析純或化學(xué)純)溶于約2升蒸餾水中,另取107.5克硝 suan 銀(分析純或化學(xué)純)先深于50mL蒸餾水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數(shù)次,在60℃-80℃干燥4小時(shí),取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩加熱至驟然分解,得疏松銀灰色殘?jiān)占谀テ菲恐袀溆?,未分解的高錳酸銀不宜大量貯存,以免受熱分解,不安全。
附測碳時(shí),需在電解池末端用硅像膠管連接U型管三根,第yi根(與電解池連接)管內(nèi)一半裝無水高氫酸鎂,另一半裝二氧化錳,另外兩根所裝藥品相同,裝 無水高氫酸鎂, 裝堿石棉,出口處按氣泡計(jì),內(nèi)裝少量硫酸。
將予先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撒一層三氧化二鉻,把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。
(3)將儀器所用引線連接好,接好水路、氣路和電源,經(jīng)檢查無誤的情況下,可開啟電源開關(guān),待爐溫升至溫度時(shí),即可做樣品分析。