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碳?xì)湓胤治鰞x試驗(yàn)步驟
2022-11-16 來(lái)自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):303
a) 試驗(yàn)步驟
i.將第一節(jié)爐溫控制在850土10℃，第二節(jié)爐溫控制在800土10℃，第三節(jié)爐溫控制在600土10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。
ii.在預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱(chēng)取粒度小于0.2毫米已經(jīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的分析煤 樣0．2克(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0 002克)并均勻鋪平，在煤樣上鋪一層三氧化二鉻， 可把舟暫存入專(zhuān)用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。
iii.接上已經(jīng)稱(chēng)重的吸收系統(tǒng)，并以每分鐘120毫升的速度通入氧氣。 關(guān)閉靠近燃燒管出口端的U形管，打開(kāi)橡皮帽，取出銅絲卷。迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使前端剛好在第一節(jié)爐口，再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，立即開(kāi)啟U形管，通入氧氣，并保持每分鐘120毫升的速度，隔1分鐘向凈化系統(tǒng)移動(dòng)第一節(jié)爐， 使瓷舟的一半進(jìn)入爐子，過(guò)2分鐘，使瓷舟全部進(jìn)入爐子，再過(guò)2分鐘，使瓷舟位于爐子中心，保溫18分鐘后，把第一節(jié)爐移回原位。2分鐘后，停止排水抽氣，關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10分鐘后稱(chēng)重(除氮管不稱(chēng)重)。
iv.也可使用二節(jié)爐進(jìn)行碳、氫測(cè)定。此時(shí)第一節(jié)爐溫控制在850±l0℃ 第二節(jié)爐溫控制在500土10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐．每次空白試驗(yàn)時(shí)間為20分鐘。燃燒煤樣瓷舟位于爐子中心時(shí)，保溫13分鐘，其它操作同第空白試驗(yàn)3.3、3.4.1、3.4.2、3.4.3條。
v.為了檢查測(cè)定裝置是否可靠，可稱(chēng)0.2～0.3克蔗糖或苯甲酸加入20～30毫克的純“硫華”進(jìn)行3次以上碳、氫測(cè)定．測(cè)定時(shí)，第一節(jié)爐溫應(yīng)從低溫升起，移爐速度相應(yīng)放慢，以防標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)試劑爆燃。如實(shí)測(cè)的碳、氫值與理淪計(jì)算值，氫不超過(guò)土0.10％，碳不超過(guò) 土0.30％，并無(wú)系統(tǒng)偏差．表明測(cè)定裝置可用。否則須查明原因糾正后才能進(jìn)行正式測(cè)定。如使用二節(jié)爐，在鎊一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐5分鐘以后， 待爐口溫度降至100～200℃，再放有機(jī)試劑，且慢慢移爐，以防爆燃，而不能采用上述降低爐溫的方法。